Polecamy
Diazodinitrofenol |
Diazodinitrofenol, zwany również dinitrodiazofenol, Dinol, DDNP lub dinitrobenzenodiazotlenek, jest materiałem wybuchowym inicjującym. Jest to pierwszy otrzymany związek diazowy a także jedyna sól diazoniowa znajdująca zastosowanie w pirotechnice. Otrzymał go Griess w 1858 roku i nieco zmodyfikowaną metodę użytą przez niego stosuje się do dziś.DDNP otrzymuje się przez diazowanie kwasu pikraminowego otrzymanego z kwasu pikrynowego przez redukcję siarczkiem sodu. DDNP nie rozkłada się pod wpływem stężonych kwasów, natomiast bardzo łatwo rozkłada się pod wpływem zasad, nawet 0,5% roztworu wodorotlenku sodu. Taki roztwór można użyć do czyszczenia naczyń po pracy z diazodinitrofenolem i niszczenia jego resztek. DDNP dobrze w stężonym HCl, acetonie, lodowatym kwasie octowym, nitrobenzenie, anilinie, pirydynie, nitroglicerynie i EGDN, średnio w metanolu, etanolu, octanie etylu, słabo w benzynie i chloroformie, prawie nie rozpuszcza się w wodzie. DDNP jest bardziej trwały niż piorunianu rtęci, ale mniej niż azydek ołowiu. Moc pobudzająca diazodinitrofenolu jest zbliżona do azydku ołowiu, przykładowo do odpalenia kwasu pikrynowego potrzebne jest 0,115 g DDNP (równoważne 0,12 g azydku ołowiu). Jak na MWI DDNP ma wyjątkowe parametry. Ma dużą objętość wytwarzanych gazów - 876 l/kg. Nie ulega zaprasowaniu "na martwo" nawet pod niebotycznymi ciśnieniami rzędu 9000 atmosfer. Wynik próby Trauzla w przy użyciu 1 g substancji to 25 cm3 (dla porównania azydek ołowiu 7 cm3, piorunian rtęci 8 cm3). Sprasowany detonuje z prędkością 6000 m/s przy gęstości 1,5 g/cm3. Dla DDNP zależność rozmiar kryształów - wrażliwość jest odwrotna niż w przypadku większości MWI tzn. im większe kryształy tym mniejsza wrażliwość. Mimo dużej gęstości kryształówrównej 1,63 g/cm3 Przy zastosowaniu standardowych warunków diazowania otrzymuje się amorficzny i w zasadzie bezużyteczny do celów pirotechnicznych żółto-brązowy produkt o gęstości usypowej 0,27 g/cm3. Dzięki zastosowaniu diazowania w temperaturze podwyższonej (ok. 35°C) i bardzo powolnym prowadzeinu reakcji można uzyskać produkt krystaliczny o gęstości usypowej 0,86 g/cm3.
Synteza soli sodowej kwasu pikraminowegoOdczynniki
Skąd to wziąć?
Pierwszy etap syntezy to otrzymanie soli sodowej kwasu pikraminowego. Jest to 2-amino-4,6-dinitrofenolan sodu:
Pikraminian sodu otrzymamy poprzez redukcję kwasu pikrynowego za pomocą siarczku sodu. Na początek należy przygotować roztwór pikrynianu sodu w wodzie. W tym celu rozpuszczamy 7,5 g kwasu pikrynowego oraz 7,5 g (około 5,4 ml) 35% roztworu wodorotlenku sodu w 450 ml wody destylowanej. Alternatywnie możemy rozpuścić najpierw 2,6 g wodorotlenku sodu w 450 ml wody, a następnie dodać 7,5 g kwasu pikrynowego. Teraz dodajemy za pomocą wkraplacza roztwór 30 g siarczku sodu (w postaci uwodnionej) w 75 ml wody, który nie powinien zawierać stałych "śmieci" - jeśli je zawiera, to sączymy roztwór przez tkaninę, sączek, filtr do kawy lub watę. Teraz zaczynamy właściwą reakcję: należy dodawać kroplami z wkraplacza roztwór 150 g siarczku sodu w 300 ml wody (ew. porcjami ze zlewki, ale trzeba mieć wyczucie) i równolegle porcjami dosypywać 95,5 g sproszkowanego kwasu pikrynowego. Dodajemy reagenty równocześnie w takim tempie, by temperatura wewnątrz zlewki była równa około 55°C. Nie powinna ona przekroczyć 65°C. Przez cały czas dodawania reagentów należy intensywnie mieszać! Najlepiej skonstruować lub kupić jakieś mieszadło. Reakcję prowadzi się szybciej jeśli zlewka w której prowadzimy reakcję stoi w misce z zimną wodą. Regulujemy temperaturę dodając ciepłej lub zimnej wody do miski. Jeśli nagle mieszanina się przegrzeje, wrzucamy do zlewki potłuczony lód. Po dodaniu wszystkiego zdejmujemy zlewkę z łaźni i mieszamy jeszcze 10 minut. Zostawiamy zlewkę z zawartością do następnego dnia. Nazajutrz odsączamy osad wytrącony na dnie zlewki, przemywamy go 75 ml roztworu soli kuchennej, a potem 20 ml zimnej wody. Produkt powinien mieć jasnożółty kolor. Otrzymujemy około 80 g mokrej soli sodowej kwasu pikraminowego. Najlepiej przechowywać ją w tej postaci, gdyż unkia się pylenia.
Pył pikraminianu sodu jest bardzo silnym barwnikiem. Unikaj pylenia - inaczej wszystko dookoła będzie żółte! Otrzymanej soli nie trzeba przeprowadzać w wolny kwas - używamy jej bezpośrednio do syntezy DDNP. Synteza diazodinitrofenoluOdczynniki
Skąd to wziąć?
Mając już gotowy pikraminian sodu, możemy przystąpić do otrzymywania DDNP. Odważamy 25 g suchej soli lub równoważną ilość mokrej. Można założyć że mokra sól ma zawartość wodyod 5 do 10%. Ustawiamy zlewkę w misce z wodą tak aby była stabilna. Montujemy wkraplacz w statywie lub innym "urządzeniu trzymającym", wlewamy do niego 150 ml 5,5% kwasu solnego(otrzymamy go rocieńczając 20 ml stężonego (36%) kwasu solnego 130 ml wody). Włączamy mieszadło, czekamy do uzyskania dokłądnie jednorodnej zawiesiny. Następnie dolewamy do niej roztwór 8 g azotynu sodu w 50 ml wody. Dodajemy do miski pod zlewką nieco gorącej wody, tak by temperatura cieczy w zlewce była równa około 30°C. Zaczynamy wkraplać roztwór kwasu solnego do zlewki - roztwór powinien kapać z szybkością 1 kropli na 4 sekundy. Jest to kluczowe dla otrzymania odpowiedniego produktu. Równie ważna jest temperatura - powinna ona być utrzymywana na poziomie 25-45%deg;C. Robimy to dodając zimnej lub gorącej wody do miski, przy czym dodawanie zimnej wody jest najczęściej konieczne tylko gdy dodamy za dużo gorącej. Reakcja bowiem nie jest w stanie przy tym tempie wkraplania dostarczyć odpowiedniej ilości ciepła aby ogrzać zawartość zlewki do takiej temperatury. Specjalne podziękowania dla BLASTERa za udostępnienie zdjęć i opracowanie syntezy. Artykuł napisał:
Tweenk
Źródła:
|