Dane fizykochemiczne:
- Wzór: C4H6N608
- M = 266,13 g/mol
- Temp. topn. = 154°C
- Temp. wrz. = 188°C (rozkład)
- Gęstość = 1.82 g/ml (20°C)
- Prędkość detonacji: 8733 m/s
Otrzymywanie
Odczynniki:- 2,2-dinitro-1,3-propanodiol
- kwas azotowy 90%
- izopropyloamina
- wodorotlenek sodu
- formaldehyd
- siarczan(VI) magnezu st.
- woda
- etanol
- kwas solny st. (37%)
- chlorek metylenu
- kolba dwu szyjna 100ml
- kolba dwu szyjna 200ml
- wkraplacz
- mieszadło
- miska na wodę z lodem
- zlewka
- zestaw do destylacji prostej
ETAP I
W kolbie dwu szyjnej o poj. 100ml zaopatrzonej w mieszadło, i wkraplacz, umieścić 8,3g 2,2-dinitro-1,3-propanodiolu, 3,75ml formaliny (37% roztworu formaldehydu) oraz 50ml 60% etanolu. Mieszaninę ogrzać (ochłodzić) do temperatury ok. 25°C.
Do tak przygotowanej mieszaniny dodawać małymi porcjami 5,9g izopropyloaminy tak aby całkowity czas wyniósł ok. 45min, a pH utrzymywało się na poziomie ok. 6.
W razie potrzeby zakwasić lekko stęż. HCl (37%).
Po dodaniu całej izopropyloaminu kontynuować mieszanie przez okres ok. 45 min w temp. pokojowej.
Po tym czasie całość ekstrahować chlorkiem metylenu, a następnie połączone ekstrakty wysuszyć bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędzić chlorek metylenu w zestawie do destylacji prostej lub na wyparce próżniowej.
Otrzymujemy 8g 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyny.
Tak otrzymana 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyna zostanie przetworzona dalej
Do tak przygotowanej mieszaniny dodawać małymi porcjami 5,9g izopropyloaminy tak aby całkowity czas wyniósł ok. 45min, a pH utrzymywało się na poziomie ok. 6.
W razie potrzeby zakwasić lekko stęż. HCl (37%).
Po dodaniu całej izopropyloaminu kontynuować mieszanie przez okres ok. 45 min w temp. pokojowej.
Po tym czasie całość ekstrahować chlorkiem metylenu, a następnie połączone ekstrakty wysuszyć bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędzić chlorek metylenu w zestawie do destylacji prostej lub na wyparce próżniowej.
Otrzymujemy 8g 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyny.
Tak otrzymana 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyna zostanie przetworzona dalej
ETAP II
W kolbie dwuszyjnej o poj. 200ml zaopatrzonej w mieszadło, i wkraplacz umieścić 5g 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyny. Do wkraplacza wlać 80ml 90% HNO3. Całość umieścić w łaźni wodnej o temp. 25°C.
Powoli rozpocząć dodawanie jednocześnie rozpoczynając mieszanie (UWAGA!! Reakcja może zajśc bardzo gwałtownie).
Po dodaniu całego kwasu azotowego (czas ok. 1-1,5h), nie zaprzestając mieszania odstawiamy całość na 15h w temperaturze pokojowej.
Następnie całość wylewa się do zlewki z 30ml lodu i odsącza. Produkt ekstrahuje się dwukrotnie eterem dietylowym i 5% roztworem NaOH.
Oddzielony ekstrakt eterowy osusza się bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędza eter na wyparce próżniowej.
Powoli rozpocząć dodawanie jednocześnie rozpoczynając mieszanie (UWAGA!! Reakcja może zajśc bardzo gwałtownie).
Po dodaniu całego kwasu azotowego (czas ok. 1-1,5h), nie zaprzestając mieszania odstawiamy całość na 15h w temperaturze pokojowej.
Następnie całość wylewa się do zlewki z 30ml lodu i odsącza. Produkt ekstrahuje się dwukrotnie eterem dietylowym i 5% roztworem NaOH.
Oddzielony ekstrakt eterowy osusza się bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędza eter na wyparce próżniowej.
Artykuł napisał:
Tchemik
Tłumaczenie z: http://pxd.czechian.net/pxd.php?id=dnnc