Artykuł ten będzie podzielony na dwie części- teoretyczną jak i praktyczną. W części teoretycznej opiszę wiadomości ogólne, budowę aparatu Soxhleta oraz zastosowanie ekstrakcji w/w metodą. Częścią praktyczną będzie ilustrowany przebieg ekstrakcji związków eterycznych ze skórek pomarańczy.

Część teoretyczna

Najczęściej aparat Soxhleta służy do ekstrakcji związków trudno rozpuszczalnych, jednak z powodzeniem może być wykorzystywany do ekstrakcji praktycznie wszystkich substancji. Idealnie nadaje się do ekstrakcji związków z częściroślinnych. Warunkiem przeprowadzenia ekstrakcji w tym urządzeniu jest fakt, że substancja poddana ekstrakcji musi być substancją stałą.

Aparat składa się z trzech części: kolby kulistej, nasadki Soxhleta oraz chłodnicy zwrotnej. Działanie tego urządzenia opiszę na poniższym schemacie.

W kolbie A znajduje się odpowiedni rozpuszczalnik, który jest podgrzewany za pomocą czaszy grzejnej lub łaźni wodnej. W przypadku, kiedy dany rozpuszczalnik jest niepalny to możemy sobie pozwolić na ogrzewanie kolby bezpośrednio otwartym ogniem, co jednak jest najmniej komfortowym rozwiązaniem.

Powstające pary rozpuszczalnika przechodzą przez rurkę B, a następnie ulegają skropleniu w chłodnicy zwrotnej C. Skroplony rozpuszczalnik spływa z powrotem do nasadki Soxhleta powoli go wypełniając, co skutkuje ekstrakcją związków z substancji umieszczonej w glizie celulozowej. Rozpuszczalnik w nasadce jest gorący, przez co ekstrakcja jest bardziej wydajna.

W momencie, kiedy poziom skroplonego rozpuszczalnika osiągnie poziom wyższy od wysokości rurki E (tzw. syfon) zostanie on z powrotem automatycznie spuszczony do kolby A. Nasadka napełnia się ponownie czystym rozpuszczalnikiem i proces zachodzi na nowo. D - gliza z ekstrahowaną substancją.

Ekstrakcja związków eterycznych ze skórek z pomarańczy

Skórki z pomarańczy poddałem ekstrakcji z uwagi na widoczny przebieg ekstrakcji (zabarwienie rozpuszczalnika) oraz silny zapachw/w substancji.

Na początku skórki należy dobrze umyć i wysuszyć w eksykatorze. Kolejną czynnością jest pocięcie skórek na małe kawałeczki. Następnie wykonujemy glize celulozową. Możemy ją wykonać z kawałka bibuły filtracyjnej. W tym celu wycinamy dość spory kwadrat i wykonujemy ją jak na poniższym filmiku.

Wkładamy glizę do nasadki Soxhleta i napełniamy ją pociętymi skórkami z pomarańczy.

Nie napełniamy glizy do końca z uwagi na to, że jej wylot należy zatkać odtłuszczoną watą kosmetyczną, uprzednio sprawdzając czy została ona wykonana w 100% z celulozy.

Do kolby kulistej wlewamy około 250ml chloroformu, czterochlorku węgla lub benzenu. Rozpuszczalniknajlepiej nalewać przez lejek, aby nie ubrudzić szlifu.

Wszystko jest gotowe. Należy teraz zestawić całą aparaturę. W tym celu łączymy kolbę kulistą z nasadką Soxhleta (z umieszczoną wewnątrz wypełnioną glizą), a tą z kolei z chłodnicązwrotną. Kolbę kulistą umieszczamy w czaszy grzejnej.

W chłodnicyzwrotnej uruchamiamy obieg wody, a następnie włączamy czaszę grzejną. Pierwsze oznaki parowania powinny być widoczne po około pięciu minutach (powstające pary rozpuszczalnika).

Po niedługim czasie rozpuszczalnik zacznie skraplać się i wypełniać nasadkę Soxhleta.

W momencie kiedy rozpuszczalnik osiągnie poziom wyższy niż wysokość rurki syfonowej wróci z powrotem do kolby.

Już po pierwszym spływie rozpuszczalnik nabierze pomarańczowego koloru.

Cały ten proces będzie się powtarzał w kółko. Ekstrakcje należy prowadzić od 4 do 8 godzin stale kontrolując czy chłodnica nadąża w skraplaniu rozpuszczalnika. W przeciwnym wypadku należy wyłączyć czaszę grzejną na około 2-3 minuty, po czym włączyć ją ponownie (lub zastosować termostat). Poniżej prezentuje filmik z ekstrakcji w aparacie Soxhleta.

Po zakończeniu ekstrakcji należy odparować rozpuszczalnikw celu wyodrębnienia rozpuszczonego w nim olejku eterycznego. Jako, że użyliśmy dosyć sporą ilość toksycznego rozpuszczalnika należy go oddestylować. W tym celu składamy aparaturę do destylacji. Należy pamiętać, aby odbieralnik był chłodzony, gdyż użyte rozpuszczalniki są wysoce lotne. Chłodzić możemy za pomocą różnych metod, ja użyłem najprostszej - śniegu.

Destylację zaczynamy od przelania całego rozpuszczalnika z aparatu Soxhleta do kolby destylacyjnej o pojemnościokoło 300-350cm³.

Kolbę wkładamy do czaszy grzejnej, włączamy obieg wody w chłodnicy i zaczynamy destylację. Zależnie od użytego rozpuszczalnika będziemy utrzymywać różne temperatury podczas destylacji. Temperatury maja się następująco: chloroform: 62*C; czterochlorek węgla: 77*C; benzen: 80*C. Podczas destylacji temperatura będzie się utrzymywać o około 1-2*C niżej od temperatury wrzenia rozpuszczalnika. Destylację kończymy w momencie, gdy temperatura zacznie wyraźnie rosnąć. W tym momencie kolbę wyciągamy z czaszy grzejnej i pozostały roztwór olejkueterycznego w niewielkiej ilości rozpuszczalnika wylewamy do krystalizatora i pozwalamy, aby rozpuszczalnik samoistnie odparował. Gdybyśmy próbowali całkowicie odparować rozpuszczalnik poprzez destylację skończyło by się to przypaleniem olejkueterycznego.

Bezpieczeństwo

Największym zagrożeniem są stosowane tutaj rozpuszczalniki. Nie dość, że są wysoce łatwopalne to posiadają również wysoką toksyczność. Zachowajmy bezpieczeństwo podczas destylacji, nie zapominając o umieszczeniu w kolbie zarodników wrzenia.