Please enable / Bitte aktiviere JavaScript!
Veuillez activer / Por favor activa el Javascript![ ? ]

Reklamy google

sobota, 03 grudnia 2011 23:31

Amidek sodu - właściwości i otrzymywanie

Oceń ten artykuł
(0 głosów)

Amidek sodu jest szarą bądź białą (czasem z odcieniem czerwieni lub zieleni) substancją o wzorze sumarycznym NaNH2 i masie molowej 39,00 g/mol. Ma gęstość 1,39 g/cm3. Topnieje w temperaturze 210°C a wrze w temperaturze 400°C. Jest bardzo wrażliwy na wilogć i nietrwały na powietrzu. Z wodą reaguje w sposób zbliżony do sodu, w reakcji wytwarza się amoniak i wodór. Należy go użyć od razu po wytworzeniu lub przechowywać pod warstwą biernego rozpuszczalnika pozbawionego nawet śladów wody, np. toluenu, acetonu, eteru, benzyny ekstrakcyjnej. Aparatura do wytwarzania tego związku jest dość skomplikowana. Amidek sodu jest używany między innymi do otrzymywania cyjanków oraz azydków.

 

Otrzymywanie

 


Odczynniki

  • Sód metaliczny Na
  • Amoniak roztwór 25% NH3 (aq)
  • Rtęć metaliczna Hg
  • Żel krzemionkowy
  • Bierny rozpuszczalnik



Skąd to wziąć?
Sód najlepiej zakupić na naszym forum ponieważ cena sodu w POCh jest zatrważająca. Amoniak i metaliczną rtęć można kupić w dowolnym sklepie chemicznym, jednak będą z tym problemy (zwłaszcza z rtęcią). Jeśli możesz kupić je na szkołę nie powinno być problemów. Możesz też całą procedurę przeprowadzić na kółku chemicznym ponieważ amidek sodu jest często używany w syntezach organicznych jako odwadniacz i reduktor. Jeśli jesteś zdolny i masz szczęście to powinieneś poradzić sobie bez rtęci. Żel krzemionkowy będzie tu używany tylko jako środek suszący w eksykatorze więc można go zastąpić np. bezwodnym chlorkiem wapnia lub pięciotlenkiem fosforu. Bierny rozpuszczalnik to np. bezwodny eter, aceton, toluen, 2-butanon, heptan lub heksan (frakcja z nafty - do kupienia w sklepach chemicznych po przystępnej cenie), czysta benzyna ekstrakcyjna.

Sprzęt

  • Tygiel z kutego żelaza z pokrywką lub mocna stalowa puszka
  • Tygielek z niklu
  • Rurki szklane
  • Węże gumowe
  • Termometr o zakresie do 400°C
  • Probówka
  • U-rurka
  • Pułapka gazowa Klejdahla
  • Trojnóg
  • Statywy, łapy itp. w miarę możliwości
  • Mała forma do ciasta lub żelazny pojemnik



Pierwszą bardzo ważną rzeczą będzie zmontowanie aparatury. Oto jej schemat:

Najważniejszą rzeczą jest jak najlepsze uszczelnienie puszki. Nie może się do niej dostawać powietrze. Na uszczelnienie nie nadaje się plastelina, gdyż temperatura puszki będzie dochodziła do 300°C. Lepsze efekty może dać użycie metalowego zakręcanego lub jeszcze lepiej zamykanego na zatrzaski  pojemnika. Najlepszym rozwiązaniem jest użycie żelaznego tygla z wywierconymi otworami w pokrywce lub czegoś podobnego. Jeśli używamy puszki trzeba będzie zrobić uchwyt dla termometru tak, by można było go wsuwać i wysuwać bądź dobrać taki termometr, aby po włożeniu go do pojemnika można było obserwować zakres 200-400°C. U-rurka "zatkana" w środku rtęcią służy obserwacji ilości amoniaku jaki przez nią przepływa. Pułapka Klejdahla zapobiega dostaniu się oparów rtęci do tygielka. Zawór bezpieczeństwa zapobiega narastaniu ciśnienia w razie gdyby amidek zastygł z powodu nagłego spadku temperatury. Jeśli masz inny sposób regulacji dopływu amoniaku odpuść sobie U-rurkę i pułapkę i zostaw tylko zawór bezpieczeństwa. Koniec rurki doprowadzająca amoniak do tygielka niklowego powinien być jak najbliżej jego dna.
Zabieramy się do syntezy. W tygielku niklowym umieszczamy około 175 g sodu pozbawionego warstwy tlenku i ochronnego oleju. Tygielek umieszczamy w puszce, po czym przez rurkę w oznaczonym na schemacie miejscu wprowadzamy gazowy amoniak. Możemy go wytworzyć w kolbce destylacyjnej z zatkaną szyjką przez ogrzewanie roztworu amoniaku na łaźni wodnej, co jest jedną z najlepszych metod z 1l r-ru amoniaku po zagotowaniu otrzymamy około 650l gazowego amoniaku, tak więc nie przesadzaj z ogrzewaniem. Przepuszczamy przez puszkę strumień gazu przez 10 minut dopóki z puszki nie zostanie wyparte całe powietrze. Jednocześnie szybko ogrzewamy sód tak aby się stopił w ciągu ok. 10 minut - do temp. 320°C. Następnie podwyższamy temperaturę do 350-360°C. Ustalamy przepływ gazu tak, by bąbelki amoniaku w rtęci w U-rurce pojawiały się nieco szybciej, niż można je policzyć. Za wartki strumień gazu spowoduje dużo rozpryskiwania i pewna ilość amidku znajdzie się w puszce. Po 4 godzinach temperaturę zmniejszamy do 320°C i patrzymy do wnętrza puszki, błyskając lampą aparatu fotograficznego. Jeśli widać w środku błyszczący metal pływający nad ciemnym matowym płynem, kontynuujemy przepuszczanie amoniaku. Jeśli go nie ma, obniżamy temperaturę do 230-240°C na 30 minut aby zniszczyć wodorek sodu który powstał jako produkt uboczny. Po tym czasie wygaszamy palnik, jak najszybciej wyjmujemy szczypcami tygielek niklowy z puszki, po czym wylewamy stopiony amidek sodu do formy do ciasta lub żelaznego naczynia. Naczynie lub forma powinny być przedtem starannie wypolerowane miękką szmatką lub suchym piaskiem i rozgrzane w palniku do czerwoności by usunąć wilgoć. Kiedy tylko amidek się zestali, należy umieścić go w dużym eksykatorze aby się ochłodził. Za eksykator może posłużyć szczelnie zamykany duży słoik z usypaną na dnie warstwą środka suszącego. Kiedy amidek się schłodzi dostatecznie aby móc nim dalej operować, wyjmujemy go z eksykatora. Ustawiamy naczynie do góry dnem nad grubym czystym papierem i pukamy tak aby amidek wyleciał ze swej formy, możemy pomóc sobie nożem (ważne aby był suchy). Wyjęty z formy amidek dzielimy na w miarę duże bryłki, wkładamy do słoja wypełnionego biernym rozpuszczalnikiem i szczelnie zamykamy. W tym stanie amidek możemy przechowywać przez długi czas.

Bezpieczeństwo
Aparatura rozgrzewa się do wysokiej temperatury. Należy zachować ostrożność. Sód reaguje bardzo gwałtownie ze śladami wody dlatego wszystko czego używasz musi być bezwzględnie suche, a zwłaszcza tygielek niklowy. Produkt reakcji ma właściwości zbliżone do metalicznego sodu i nie można go zostawiać na dłużej na powietrzu, mogą się tworzyć niebezpieczne (trujące bądź wybuchowe) mieszaniny np. nadtlenki. Należy go wyjmować z ochronnego rozpuszczalnika na jak najkrócej.

Artykuł napisał:
Tweenk


Źródła:
  • Athur I. Vogel: Practical Organic Chemistry, Wyd. III, Longman, 1974
  • Oferta handlowa firmy Chemical Land 21
Czytany 8987 razy Ostatnio zmieniany środa, 07 grudnia 2011 21:20
Więcej w tej kategorii: « Azydek sodu - otrzymywanie
Zaloguj się, by skomentować