sobota, 03 grudnia 2011 23:31

Amidek sodu - w┼éa┼Ťciwo┼Ťci i otrzymywanie

Oceń ten artykuł
(0 głosów)

Amidek sodu jest szar─ů b─ůd┼║ bia┼é─ů (czasem z odcieniem czerwieni lub zieleni) substancj─ů o wzorze sumarycznym NaNH2 i masie molowej 39,00 g/mol. Ma g─Östo┼Ť─ç 1,39 g/cm3. Topnieje w temperaturze 210┬░C a wrze w temperaturze 400┬░C. Jest bardzo wra┼╝liwy na wilog─ç i nietrwa┼éy na powietrzu. Z wod─ů reaguje w spos├│b zbli┼╝ony do sodu, w reakcji wytwarza si─Ö amoniak i wod├│r. Nale┼╝y go u┼╝y─ç od razu po wytworzeniu lub przechowywa─ç pod warstw─ů biernego rozpuszczalnika pozbawionego nawet ┼Ťlad├│w wody, np. toluenu, acetonu, eteru, benzyny ekstrakcyjnej. Aparatura do wytwarzania tego zwi─ůzku jest do┼Ť─ç skomplikowana. Amidek sodu jest u┼╝ywany mi─Ödzy innymi do otrzymywania cyjank├│w oraz azydk├│w.

 

Otrzymywanie

 


Odczynniki

  • S├│d metaliczny Na
  • Amoniak roztw├│r 25% NH3 (aq)
  • Rt─Ö─ç metaliczna Hg
  • ┼╗el krzemionkowy
  • Bierny rozpuszczalnik



Sk─ůd to wzi─ů─ç?
S├│d najlepiej zakupi─ç na naszym forum poniewa┼╝ cena sodu w POCh jest zatrwa┼╝aj─ůca. Amoniak i metaliczn─ů rt─Ö─ç mo┼╝na kupi─ç w dowolnym sklepie chemicznym, jednak b─Öd─ů z tym problemy (zw┼éaszcza z rt─Öci─ů). Je┼Ťli mo┼╝esz kupi─ç je na szko┼é─Ö nie powinno by─ç problem├│w. Mo┼╝esz te┼╝ ca┼é─ů procedur─Ö przeprowadzi─ç na k├│┼éku chemicznym poniewa┼╝ amidek sodu jest cz─Östo u┼╝ywany w syntezach organicznych jako odwadniacz i reduktor. Je┼Ťli jeste┼Ť zdolny i masz szcz─Ö┼Ťcie to powiniene┼Ť poradzi─ç sobie bez rt─Öci. ┼╗el krzemionkowy b─Ödzie tu u┼╝ywany tylko jako ┼Ťrodek susz─ůcy w eksykatorze wi─Öc mo┼╝na go zast─ůpi─ç np. bezwodnym chlorkiem wapnia lub pi─Öciotlenkiem fosforu. Bierny rozpuszczalnik to np. bezwodny eter, aceton, toluen, 2-butanon, heptan lub heksan (frakcja z nafty - do kupienia w sklepach chemicznych po przyst─Öpnej cenie), czysta benzyna ekstrakcyjna.

Sprz─Öt

  • Tygiel z kutego ┼╝elaza z pokrywk─ů lub mocna stalowa puszka
  • Tygielek z niklu
  • Rurki szklane
  • W─Ö┼╝e gumowe
  • Termometr o zakresie do 400┬░C
  • Prob├│wka
  • U-rurka
  • Pu┼éapka gazowa Klejdahla
  • Trojn├│g
  • Statywy, ┼éapy itp. w miar─Ö mo┼╝liwo┼Ťci
  • Ma┼éa forma do ciasta lub ┼╝elazny pojemnik



Pierwsz─ů bardzo wa┼╝n─ů rzecz─ů b─Ödzie zmontowanie aparatury. Oto jej schemat:

Najwa┼╝niejsz─ů rzecz─ů jest jak najlepsze uszczelnienie puszki. Nie mo┼╝e si─Ö do niej dostawa─ç powietrze. Na uszczelnienie nie nadaje si─Ö plastelina, gdy┼╝ temperatura puszki b─Ödzie dochodzi┼éa do 300┬░C. Lepsze efekty mo┼╝e da─ç u┼╝ycie metalowego zakr─Öcanego lub jeszcze lepiej zamykanego na zatrzaski  pojemnika. Najlepszym rozwi─ůzaniem jest u┼╝ycie ┼╝elaznego tygla z wywierconymi otworami w pokrywce lub czego┼Ť podobnego. Je┼Ťli u┼╝ywamy puszki trzeba b─Ödzie zrobi─ç uchwyt dla termometru tak, by mo┼╝na by┼éo go wsuwa─ç i wysuwa─ç b─ůd┼║ dobra─ç taki termometr, aby po w┼éo┼╝eniu go do pojemnika mo┼╝na by┼éo obserwowa─ç zakres 200-400┬░C. U-rurka "zatkana" w ┼Ťrodku rt─Öci─ů s┼éu┼╝y obserwacji ilo┼Ťci amoniaku jaki przez ni─ů przep┼éywa. Pu┼éapka Klejdahla zapobiega dostaniu si─Ö opar├│w rt─Öci do tygielka. Zaw├│r bezpiecze┼ästwa zapobiega narastaniu ci┼Ťnienia w razie gdyby amidek zastyg┼é z powodu nag┼éego spadku temperatury. Je┼Ťli masz inny spos├│b regulacji dop┼éywu amoniaku odpu┼Ť─ç sobie U-rurk─Ö i pu┼éapk─Ö i zostaw tylko zaw├│r bezpiecze┼ästwa. Koniec rurki doprowadzaj─ůca amoniak do tygielka niklowego powinien by─ç jak najbli┼╝ej jego dna.
Zabieramy si─Ö do syntezy. W tygielku niklowym umieszczamy oko┼éo 175 g sodu pozbawionego warstwy tlenku i ochronnego oleju. Tygielek umieszczamy w puszce, po czym przez rurk─Ö w oznaczonym na schemacie miejscu wprowadzamy gazowy amoniak. Mo┼╝emy go wytworzy─ç w kolbce destylacyjnej z zatkan─ů szyjk─ů przez ogrzewanie roztworu amoniaku na ┼éa┼║ni wodnej, co jest jedn─ů z najlepszych metod z 1l r-ru amoniaku po zagotowaniu otrzymamy oko┼éo 650l gazowego amoniaku, tak wi─Öc nie przesadzaj z ogrzewaniem. Przepuszczamy przez puszk─Ö strumie┼ä gazu przez 10 minut dop├│ki z puszki nie zostanie wyparte ca┼ée powietrze. Jednocze┼Ťnie szybko ogrzewamy s├│d tak aby si─Ö stopi┼é w ci─ůgu ok. 10 minut - do temp. 320┬░C. Nast─Öpnie podwy┼╝szamy temperatur─Ö do 350-360┬░C. Ustalamy przep┼éyw gazu tak, by b─ůbelki amoniaku w rt─Öci w U-rurce pojawia┼éy si─Ö nieco szybciej, ni┼╝ mo┼╝na je policzy─ç. Za wartki strumie┼ä gazu spowoduje du┼╝o rozpryskiwania i pewna ilo┼Ť─ç amidku znajdzie si─Ö w puszce. Po 4 godzinach temperatur─Ö zmniejszamy do 320┬░C i patrzymy do wn─Ötrza puszki, b┼éyskaj─ůc lamp─ů aparatu fotograficznego. Je┼Ťli wida─ç w ┼Ťrodku b┼éyszcz─ůcy metal p┼éywaj─ůcy nad ciemnym matowym p┼éynem, kontynuujemy przepuszczanie amoniaku. Je┼Ťli go nie ma, obni┼╝amy temperatur─Ö do 230-240┬░C na 30 minut aby zniszczy─ç wodorek sodu kt├│ry powsta┼é jako produkt uboczny. Po tym czasie wygaszamy palnik, jak najszybciej wyjmujemy szczypcami tygielek niklowy z puszki, po czym wylewamy stopiony amidek sodu do formy do ciasta lub ┼╝elaznego naczynia. Naczynie lub forma powinny by─ç przedtem starannie wypolerowane mi─Ökk─ů szmatk─ů lub suchym piaskiem i rozgrzane w palniku do czerwono┼Ťci by usun─ů─ç wilgo─ç. Kiedy tylko amidek si─Ö zestali, nale┼╝y umie┼Ťci─ç go w du┼╝ym eksykatorze aby si─Ö och┼éodzi┼é. Za eksykator mo┼╝e pos┼éu┼╝y─ç szczelnie zamykany du┼╝y s┼éoik z usypan─ů na dnie warstw─ů ┼Ťrodka susz─ůcego. Kiedy amidek si─Ö sch┼éodzi dostatecznie aby m├│c nim dalej operowa─ç, wyjmujemy go z eksykatora. Ustawiamy naczynie do g├│ry dnem nad grubym czystym papierem i pukamy tak aby amidek wylecia┼é ze swej formy, mo┼╝emy pom├│c sobie no┼╝em (wa┼╝ne aby by┼é suchy). Wyj─Öty z formy amidek dzielimy na w miar─Ö du┼╝e bry┼éki, wk┼éadamy do s┼éoja wype┼énionego biernym rozpuszczalnikiem i szczelnie zamykamy. W tym stanie amidek mo┼╝emy przechowywa─ç przez d┼éugi czas.

Bezpieczeństwo
Aparatura rozgrzewa si─Ö do wysokiej temperatury. Nale┼╝y zachowa─ç ostro┼╝no┼Ť─ç. S├│d reaguje bardzo gwa┼étownie ze ┼Ťladami wody dlatego wszystko czego u┼╝ywasz musi by─ç bezwzgl─Ödnie suche, a zw┼éaszcza tygielek niklowy. Produkt reakcji ma w┼éa┼Ťciwo┼Ťci zbli┼╝one do metalicznego sodu i nie mo┼╝na go zostawia─ç na d┼éu┼╝ej na powietrzu, mog─ů si─Ö tworzy─ç niebezpieczne (truj─ůce b─ůd┼║ wybuchowe) mieszaniny np. nadtlenki. Nale┼╝y go wyjmowa─ç z ochronnego rozpuszczalnika na jak najkr├│cej.

Artykuł napisał:
Tweenk


Źródła:
  • Athur I. Vogel: Practical Organic Chemistry, Wyd. III, Longman, 1974
  • Oferta handlowa firmy Chemical Land 21
Czytany 4700 razy Ostatnio zmieniany ┼Ťroda, 07 grudnia 2011 21:20
Wi─Öcej w tej kategorii: « Azydek sodu - otrzymywanie
Zaloguj si─Ö, by skomentowa─ç
  1. ławki parkowe
  2. Ławki miejskie, ławki prakowe. ławki i stoły parkowe.

    profiber.pl